論文の公開元へプラント高度管理のための連続モニタリング手法に関する研究
概要
製造業における各種プラントを安全かつ高度に運用するためには，製品の品質維持・向上に関わる生産管理と大気・水質・土壌など自然環境への負荷を限りなく低減化する排出管理が極めて重要であり，これらを担うものが“分析業務”である．
現在のプラント管理における分析業務を見たとき，適用する分析方法が煩雑で，一定レベル以上の技能を有した熟練者に頼らざるを得ない現状がある．また，法律的な分析頻度での濃度監視により基準値管理は保てても，プラントをより安全かつ高度に運用するためには手分析による分析頻度では不十分である．
そこで，本研究では上述の問題を解決するため，アルミニウム材料の表面処理液と排水中のセレンの形態別分析に関して，フローインジェクション分析法（FIA 法）を基にオンライン自動分析システムを設計し，これを組み込んだ新規分析技術の開発を行った．さらに，このシステムをプラントの管理現場に配置し，実液を試料として検討することで，連続的な濃度監視を可能としたプラント運用の高度化を試みた．本システムの運用により，表面処理液の連続濃度管理では，自動薬品添加システムとの連動による高度濃度管理と製品品質向上を達成することができる．また，セレン含有排水の濃度管理では，セレン処理システムにおける処理条件へ分析結果を反映することにより，排水基準値の遵守とセレン除去に必要な薬品などにかかる処理コストの低減化を図ることができる．
本研究では，アルミニウム材料の表面処理設備で使用される処理液の濃度管理に着目し，比較的濃度変動が生じ易い pH と電気伝導率，硼酸と硫酸濃度及びアルカリ度の項目について連続モニタリングシステムの開発を行った．さらに，表面処理設備で使用する純水及び純水製造装置の高精度な管理を行うために，純水中のシリカ濃度も連続的に分析するシステムを開発した．
pH 及び電気伝導率の連続測定では，使用するガラス電極の定期的な校正液，内部液の補充・交換の作業の自動化が必要となる．そこで，定期的に pH 校正液(3 種)を自動で吸引して pH 測定セルに通液することで自動校正できる機能を追加した．また，内部液の補充については，ガラス電極に内部液補充タンクを取り付けることで自動補充できる構造とし補充・交換頻度の低減を図りメンテナンス性の向上を図った実現した．試料のサンプリングでは，試料が周辺環境雰囲気と常に非接触で測定セル内に到達するように配管を工夫することで測定精度の向上を図った．また，試料は電気伝導率測定時に一時的に帯電して pH 測定に妨害を及ぼすため，電気伝導率測定セルと pH 測定セルの中間に滞留セルを設け放電させた後に試料を pH 測定セルに吸引・測定できる構造とした．
硼酸・硫酸濃度連続測定では，手分析法で用いられる電位差滴定法を二成分の分離定量に応用した場合，反応効率や試料中の存在比の違いにより分析精度が低下してしまうという理由から，新たに密度-音波複合センサーを応用した試料流通型検出器を採用した。
アルカリ度の連続測定では，手分析法で用いられる pH ガラス電極／滴定法からメンテナンスや堅牢性を格段に向上させた指示薬（メチルレッド）の変色を光度センサーで検出する滴定法で連続モニタリングシステムを構築した。
シリカ濃度連続測定は，モリブデン青吸光光度法を分析原理として，FIA を応用したものと，試験管内に試料と反応試薬を逐次分取，混合させるバッチ式自動分析装置を構築した． FIA 法は，分析の迅速・自動化を特長としており，短時間で濃度変化する試料の分析に有効な技術である。特にこのシステムでは，シリカの分析において正の誤差を生じるリン酸イオンの妨害除去法を開発して付与した。一方で，FIA 法では装置の安定化と分析中の反応試薬の常時送液が必要があり，反応試薬の消費や，試料中の気泡の混入による検出への影響の問題があった．そこでこの問題の解決策として，試験管を反応器とするバッチ式の自動分析装置を新たに設計し，反応試薬量の低減化と検出の安定化を志向した連続モニタリングシステムを開発した．イオン交換樹脂を用いる純水製造装置に，本研究で開発したモニタリングシステムを接続して精製した純水のシリカの連続分析を行った。純水製造装置では，電気伝導率の上昇でイオン交換樹脂と純水の水質の劣化の度合いを確認するのが一般的であるが，イオン化率の低いシリカは電気伝導率の上昇より先に溶出が検出される。このため，本研究で開発したシステムで，純水のシリカ濃度を連続的にモニタリングすることで，純水の高度な水質管理とイオン交換樹脂の効率的な交換・再生のタイミングを把握することができ，プラント管理に大いに貢献できることを確認した。
石炭火力発電所の排水管理項目の中でセレンは，易処理性のセレン 4 価(Ⅳ)と難処理性のセレン 6 価(Ⅵ)の形態で存在し，排水処理設備でのセレン処理条件決定のためにはセレン形態別(4，6 価)濃度の監視が必要である．このため，本研究では，形態別セレンの分離にイオンクロマトグラフィーを応用し，分離した化学種の還元反応前処理と検出のための化学反応を FIA で行うイオンクロマト-FIA 法を新規に開発した．
以上，本研究において，表面処理設備における表面処理液及び純水製造設備で精製する純水を対象としたオンライン分析装置の開発と適用性評価及び実機導入を行い，連続した濃度監視を可能とした高度濃度管理システムを構築した．本システムの応用により，濃度管理のみならず，濃度変動が及ぼす処理性能への影響評価や，自動薬品添加システムとの連動による高度濃度管理と製品品質向上が可能になる．本研究で開発したシステムは，プラント高度管理のための有用な手法になるものと結論される．
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