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浸透圧補助型逆浸透法の実用化を志向した高コンパクション耐性を有する中空糸膜の開発および事業化戦略の提案

中尾, 崇人ナカオ, タカヒト神戸大学

2023.03.25

概要

Kobe University Repository : Kernel
PDF issue: 2024-05-08

浸透圧補助型逆浸透法の実用化を志向した高コンパ
クション耐性を有する中空糸膜の開発および事業化
戦略の提案

中尾, 崇人
(Degree)
博士（科学技術イノベーション）

(Date of Degree)
2023-03-25

(Date of Publication)
2024-03-01

(Resource Type)
doctoral thesis

(Report Number)
甲第8679号

(URL)
https://hdl.handle.net/20.500.14094/0100482427
※ 当コンテンツは神戸大学の学術成果です。無断複製・不正使用等を禁じます。著作権法で認められている範囲内で、適切にご利用ください。

博士論文

浸透圧補助型逆浸透法の実用化を志向した
高コンパクション耐性を有する中空糸膜の開発
および事業化戦略の提案

２０２３年１月

神戸大学大学院科学技術イノベーション研究科

中尾

崇人

目次

第１章

序論

1.1.

背景

p. 1

1.2.

膜分離法に使用される分離膜およびモジュールの種類

p. 5

1.3.

浸透圧補助型逆浸透法について

p. 8

1.4.

OARO 膜および OARO 法の実用化に向けた開発課題

p. 11

1.5.

本論文の構成

p. 13

第２章

ラマン分光法を活用した中空糸膜ナノポーラス構造の in situ 解析

2.1.

序論

p. 16

2.2.

材料と方法

p. 20

2.2.1.

SPAES 膜の製膜

p. 20

2.2.2.

CTA 膜の製膜

p. 21

2.2.3.

膜形状と機械特性の測定

p. 22

2.2.4.

RO 条件下での膜性能の測定

p. 22

2.2.5.

SEM 観察

p. 24

2.2.6.

ラマン分光法による測定

p. 24

2.3.

結果と考察

p. 25

2.3.1.

SPAES 膜の分析

p. 25

2.3.2.

CTA 膜の分析

p. 31

2.4.
第３章

まとめ

p. 36

高コンパクション耐性を有する CTA 非対称中空糸 OARO 膜の開発

3.1.

序論

p. 38

3.2.

材料と方法

p. 41

3.2.1.

CTA 膜の製膜

p. 41

3.2.2.

膜の機械特性および膜構造測定

p. 43

3.2.3.

実験室スケールの膜モジュールの作製

p. 43

3.2.4.

商業用サイズの膜モジュールの作製

p. 44

3.2.5.

RO および OARO 条件下での膜性能評価

p. 44

3.3.

結果と考察

p. 47

3.3.1.

中空糸膜の作製とその機械特性

p. 47

3.3.2.

蒸留水を供給液とした OARO 条件下での膜性能評価

p. 50

3.3.3.

OARO 条件下での水透過係数に対する供給液塩濃度の影響

p. 54

3.3.4.

OARO 条件下における長時間運転前後の膜構造解析

p. 56

3.3.5.

商業用サイズの膜モジュールを用いた OARO 条件下での長時間

p. 61

運転試験
3.4.
第４章

まとめ

p. 64

従来の水処理ビジネスの転換に向けた提案

4.1.

序論

p. 66

4.2.

事業戦略

p. 69

4.2.1.

OARO 法が適用可能な市場とアプリケーション

p. 69

4.2.2.

食品、化学品・医薬品濃縮におけるビジネススキーム

p. 70

4.3.

知財戦略

p. 72

4.3.1.

OARO 法の過去知財出願状況

p. 72

4.3.2.

OARO 法の事業化に向けた特許出願戦略

p. 73

4.4.

まとめ

p. 74

第５章

まとめ

p. 76

参考文献

p. 79

発表論文一覧

p. 87

学会発表一覧

p. 88

謝辞

p. 89

第１章
序論

1.1. 背景
高濃度塩水は水処理プロセスから排出される溶液の１つであり、その塩濃度は基本的に
元の供給液塩濃度よりも高いため、環境中に排出された際の負荷が大きい溶液である。海
水淡水化プロセスから生成される高濃度塩水であるブラインは長年にわたって直接海洋放
出されてきたが（図 1-1）、ブラインの塩濃度は供給液である海水の 1.5〜2.5 倍である。さ
らに海水淡水化プロセスに熱を用いたプロセスである多段フラッシュ蒸留（MED; Multistage flash distillation）を用いたプラントの場合には排出されるブラインは供給液と比較し
て塩濃度に加えて、温度も高い問題がある [1–4]。また、ブラインには先述したような塩
濃度や温度の違いに加えて、ポンプ、配管、熱交換器などの機器から排出される腐食物質

図 1-1. 海水淡水化プラントからのブラインの排出システム [4]。

1

やスケール防止剤、凝固剤、その他の反応性の高い化学物質も含まれている [2–7]。多く
の研究結果では、長期間におよぶブラインの海洋放出による海水の塩濃度の増加がわずか
であったとしても、海洋生態系に悪影響を与える可能性があると結論付けている [2–4,8]。
ブラインの処理方法については、海洋放出や河川水への放流以外にも都市下水処理場で
の処理、地下への注入、蒸発池が利用されている [9]。地方自治体での下水処理は、低塩
濃度溶液のみ処理可能な生物処理プロセスを採用しているため、かん水淡水化プラントか
ら得られる比較的低濃度のブラインのみが処理可能であり、海水淡水化プラントから得ら
れる高塩濃度ブラインへの適用は不可能である [10]。ブラインの地下への注入は、上述し
たのブライン処理方法の中で最もコストが高く、飲料水の供給源として利用されている地
下の帯水層を汚染する可能性がある [11]。蒸発池によるブライン処理は、特に高温の場所
において最も環境に優しい方法の１つとされてきた [12–14]。しかしながら、整備の不十
分な蒸発池からのブラインのリークによる水質悪化や地下水の汚染など、環境面での懸念
があることも報告されている [5,14,15]。このように、現在利用されているブライン処理方
法には環境面からの問題が存在し、早急に代替手法を開発する必要がある。
無排水化（ZLD; Zero liquid discharge）は、持続可能な環境調和型プロセスとして有望な
プロセスの１つである [16]。典型的な ZLD システムは、２つのプロセスで構成されている
（図 1-2）
。最初のブライン濃縮プロセスで供給液が飽和濃度近くまで濃縮され、次の結晶
化プロセスにおいて供給液中の固体と液体が完全に分離される [16,17]。多重効重用蒸留

2

図 1-2. 典型的な ZLD システムの一例 [16]。

(a)

(c)

(b)

P
40,000
mg/L
供給水

RO膜

70,000
mg/L

ブライン

0 mg/L

透過水

図 1-3. MED (a) 、MVC (b) および RO 法 (c) の概念図 [22]。

（MED; Multi-effect desalination）や機械的蒸気圧縮（MVC; Mechanical vapor compression）
などの熱蒸発プロセス（図 1-3 (a), (b)）は、供給液をほぼ飽和濃度までの濃縮するためのブ
ライン濃縮プロセスに長く利用されてきた [18–22]。しかし、液体から気体への相転移を
必要とする熱蒸発プロセスはエネルギー消費量が非常に大きい。そのため、相転移を必要
とせず、エネルギー消費量が小さい逆浸透（RO; Reverse osmosis）法などの膜を用いたブラ

3

イン濃縮プロセスが供給液のプレ濃縮プロセスとして利用されている。しかし、RO 法で
の濃縮濃度は、膜を介した水の透過の駆動力である印加圧力が供給液浸透圧よりも高い必
要があり、市販の RO 膜の耐圧上限（70〜80 bar）の制約から、達成可能な最大濃縮濃度は
約 60〜70 g L-1 である [16,23,24]（図 1-3 (c)）。従って、濃縮プロセスでのエネルギー消費量
の削減は、経済的、社会的、環境的に持続可能な ZLD システムの構築に向けた最も大きな
大きな課題であると言える。
近年では、電気透析（ED; Electrodialysis）法、正浸透（FO; Forward osmosis）法（図 1-4）
および RO 法と同等の原理でより高圧を印加する超高圧逆浸透（UHPRO; Ultra high pressure
reverse osmosis）法などの相転移を必要としない膜によるブライン濃縮技術が複数提案され
ている [25]。これらの技術では、RO 法よりも高濃度への濃縮が可能であるため、得られ
た濃縮産物は追加の熱濃縮プロセスを経ることなく結晶化プロセスに直接導入が可能であ
る。Korngold ら [26] は、RO ブラインを使用して ED 法を用いた濃縮実証試験を実施した。
その結果、ED 法では 7〜8 kWh m-3 のエネルギー消費量で RO 法よりも高濃度のブライン得

(a)

(b)

図 1-4. ED 法 (a) および FO 法 (b) の概念図 [25]。

4

られること示した。Loganathan ら [24] はバンクーバーの地下帯水層水を使用して、逆電
気透析（EDR; Electrodialysis reversal）法と RO 法を組み合わせたシステムの実証試験を実
施した。彼らの実証試験においては、システムが 17 kWh m-3 のエネルギー消費量で最大
125,000 mg L-1 まで濃縮可能であることを示し、さらにシステムの最適化により 10 kWh m-3
以下まで削減可能と推定した。McGinnis ら [27] は、FO 法で高塩濃度塩水を濃縮するため
の実証試験を実施し、70,000〜80,000 mg L-1 の供給溶液を最大 180,000 mg L-1 まで濃縮する
ために必要なエネルギー消費量が 21 kWh m-3 であることを示した。これらの値は MVC を
利用した場合に必要となる約 37 kWh m-3 と比較してはるかに小さいエネルギー消費量であ
ることを示した。UHPRO は最大 150 bar 程度の耐圧性を有する RO 膜の１種であり、典型
的な RO 膜の耐圧性である 80 bar と比較して高い [28]。150 bar 運転での UHPRO 法の理論
エネルギー消費量は前処理プロセスやその他の付随するプロセスを含まずに計算すると約
10 kWh m-3 であり、濃縮濃度としては 150 g L-1 程度である。上述の３つのプロセスは、熱
プロセスよりもはるかに低いエネルギー消費量で RO 法よりも高濃縮を達成できる一方、
経済的に持続可能な ZLD プロセスの実現には、十分に低いエネルギー消費量とは言えず、
より効率的な膜分離法による高濃縮技術の開発が望まれている。

1.2. 膜分離法に使用される分離膜およびモジュールの種類
一般的な膜分離法に使用される膜の種類とそれぞれの膜が有する孔径および分離対称物

5

質について図 1-5、1-6 に示す。膜の孔径が大きい種類の膜から MF（Microfiltration; 精密ろ
過）膜、UF（Ultrafiltration; 限外ろ過）膜、NF（Nanofiltration; ナノろ過）膜および RO 膜
と呼称される。それぞれに大腸菌、バクテリア、タンパク質、低分子物質、イオンを含む
水を透過させた際の挙動を図 1-6 に示した。特に最も孔径の小さい RO 膜は 2 nm 以下の孔
径を有するとされており、イオンと水の分離が可能である。そのため、排水処理での水再

膜孔径

0.1 nm

1 nm

10 nm

0.1 μm

1 μm

10 μm

逆浸透（RO）膜
膜の種類

ろ過（NF）膜
限外ろ過（UF）膜
精密ろ過（MF）膜
イオン
水溶性塩類

分離対称
物質

農薬・低分子有機物
タンパク質・多糖類
各種ウイルス

大腸菌
バクテリア

図 1-5. 膜分離法に使用される膜の種類とそれぞれの膜孔径、および分離対象物質。

大腸菌

MF膜

UF膜

NF膜

RO膜

バクテリア

タンパク質

低分子物質

イオン

原水
膜ろ過水
原水

膜ろ過水
原水

膜ろ過水
原水

膜ろ過水

図 1-6. MF 膜、UF 膜 NF 膜および RO 膜における分離挙動。

6

水

利用プロセスや海水から飲料水を製造するための海水淡水化プロセスなどに主に利用され
ている。ZLD プロセスにおいても、水とそれ以外の塩類などの完全な分離が目的とされて
いるため、RO 膜のような孔径を有する膜の使用が必要である。
商業的に膜を利用する際には、膜単体では使用できず、エレメントやモジュールのよう
なカートリッジ形状に組むことが必要とされる。RO 膜として現在商業的に利用されてい
る膜の形状は中空糸膜と平膜の２種類である。中空糸膜はストロー状の形状を有する膜で
あり、平膜はろ紙状の形状を有する膜である [29,30]。平膜は図 1-7 (a) に示すように、３
層構造となっており、不織布上に運転時の圧力に耐える構造体である支持層、さらにその
上に水と塩の分離を担う分離活性層を有する。一般的に支持層はポリエーテルスルホン

(a) 平膜

(b) 中空膜

60 mm

(c) 平膜（スパイラル）型モジュール

(d) 中空糸型モジュール

Brine
透過

供給

透過
透過
供給

図 1-7. 平膜 (a)、中空糸膜 (b)、平膜（スパイラル）型モジュール (c)、中空糸型モジュール (d)のそ
れぞれの構造図

[29-31]。

7

（PES; Polyether sulfone）
、分離活性層にはポリアミド（PA; Polyamide）が使用される。一
方、中空糸膜に関しては、図 1-7 (b) に示すように１種類の高分子材料を用いて成形され、
一般的に膜外側に水と塩の分離を担う緻密な分離活性層、膜内側に運転圧力に耐える支持
層を有しているとされ、非対称構造となっている。膜素材としては現在商業化されている
ものは三酢酸セルロース（CTA; Cellulose Triacetate）が使用されている。これらの２種類の
膜をモジュール化した際の形状を図 1-7 (c) および (d) に示す [29,31]。平膜型モジュール
はスパイラル型膜モジュールとも称され、ろ紙状の膜を中心管の周囲に巻き付けるような
構造となっている。一方、中空糸型膜モジュールは中心管の周囲に中空糸膜を配置した構
造となっている。平膜（スパイラル）型膜モジュールにおいては透過水を片側から得る構
造となっている一方、中空糸型膜モジュールでは透過水を両側から得ることが可能な構造
となっている。

1.3. 浸透圧補助型逆浸透法について
近年、相転移なしで供給液をほぼ飽和濃度まで濃縮できる浸透圧補助型逆浸透（OARO;
Osmotically assisted reverse osmosis）法が提案されている [32–36]。OARO 法は RO 法を応用
したプロセスであり、RO 法と同様に水と塩の分離が可能な 2 nm 以下の孔径を持つ分離膜
を使用したプロセスである。図 1-8 (a), (b) に RO 法と OARO 法のコンセプトを示す。

8

(a)

(b)
濃縮

供給

OARO

(osmotically assisted reverse osmosis)
P

70,000 mg/L

70,000 mg/L

高圧側

0 mg/L

70,000 mg/L

低圧側

100,000 mg/L

透過

(c)

Active Support
layer
layer

(d)

供給液

P

CF, M

CF, B

Active Support
layer
layer
高圧側

低圧側

液

Δπeff

CH, M

Permeate

CH, B

Δπeff
CL, B

JS

ECP

ECP
CP

液

JW

ICP
CL, M

CP

Boundary layer

図 1-8. (a) RO 法と (b) OARO 法の基本概念図。(c) RO 法および (d) OARO 法における濃度分極のモ
デル図。OARO 法では、2 つの溶液（CH, B および CL, B）の浸透圧はほぼ同じであり、浸透圧差は非常
に小さいが、膜表面（CH, M

および

CL, M）での有効浸透圧差（Δπeff）は、高圧側の外部濃度分極（ECP;

External concentration polarization）と低圧側の内部濃度分極（ICP; Internal concentration polarization
）により大きくなる。

RO 法は膜の片側に供給液を流し、供給液の浸透圧以上の圧力を印加することで水を透
過させる手法である。一方、OARO 法では、浸透圧差が低いかもしくは同じ程度の塩濃度
および浸透圧を有するの２つの溶液を半透膜の高圧側と低圧側にそれぞれ流し、一方を加
圧することで濃縮液と希釈液を得るプロセスである。このコンセプトでは、膜両面の浸透
圧差を最小化できるため、水が膜を透過するのに必要な運転圧力を大幅に低減可能である。
このように、OARO 法では２つの溶液の浸透圧差を最小化した運転を実施しているが、図
1-8 (d) に示すように高圧側から低圧側への透水が生じるとすぐに膜の内部濃度分極（ICP;
Internal concentration polarization）が生じる。そのため、水と塩の分離を担う分離活性層
（Active layer）両面での有効浸透圧差（Δeff）は膜両面に流す供給液の浸透圧差よりも大

9

多連OARO

OARO
第1連

供給

OARO
第2連

OARO
第3連

OARO
第5連

OARO
第4連

RO

濃縮

圧力開放

高圧ポンプ
希釈
RO透過

多連OARO

における各連での濃度推移
OARO
第1連

濃度 [mg/L]

RO

OARO
第3連

OARO
第2連

OARO
第5連

OARO
第4連

濃縮
200,000 mg/L

濃縮
希釈

供給
40,000 mg/L

70,000 mg/L

希釈
40,000 mg/L

図 1-9. 多連 OARO 法のプロセス例と各連における溶液濃度の推移。

きくなる。OARO 法の透水理論は RO 法と同様で、膜両面の浸透圧差よりも高い圧力を印
加することで水透過を実現している。膜の片側が濃度を持たない透過水であり、膜両面の
浸透圧差が大きくなる RO 法と比較して、膜両面の浸透圧差を小さく保つ運転が可能な
OARO 法は供給液の塩濃度に関わらず濃縮操作が可能である。すなわち、運転圧力を上昇
させることなく RO 法よりも高い濃縮濃度を達成することができる [32]。さらに、OARO
法は多連構成とすることで飽和濃度近くまで濃縮濃度を上げることが可能となっている
（図 1-9）
。OARO 法は、CFRO（Counterflow reverse osmosis）[34] や COMRO（Cascading
osmotically mediated reverse osmosis）[35] とも呼ばれている。また、OARO 法は図 1-9 に示
すように、前段の RO 法の供給液送液ポンプのみで多連 OARO 法も運転可能であるため、
ED 法 [26,37] や FO 法 [27] および UHPRO 法 [27] などの他の新しいブライン濃縮技術よ

10

りもはるかに低いエネルギーで濃縮が可能である [28,38]。いくつかの理論的研究 [32–36]
によると、OARO 法では 10 kWh m-3 未満のエネルギー消費量で約 150 g L-1 の濃度まで濃縮
が可能であることを示した。さらに、Bouma ら [34] は、200 g kg-1 の濃度までの濃縮に必
要なエネルギーについて理論的計算を実施し、MVC で必要な消費電力が 14.1 kWh m-3 と算
出した一方、CFRO ではわずか 3.9 kWh m-3 のエネルギー消費量で達成できることを示した
。しかし、これらの研究は、膜性能パラメーターを用いた理論計算のみに基づくものであ
る。OARO 法を実用化するためには、実試験に使用可能な OARO 膜の開発と実際のプロセ
スを志向した最適化検討の両方を行う必要がある。

1.4. OARO 膜および OARO 法の実用化に向けた開発課題
OARO 法において使用できる膜は、RO 法と同様に膜形状としては平膜と中空糸膜の２
種類の選択肢がある。一方、先述したようにこれら２種類の膜を用いたモジュールにおい
ては構造の違いがある。図 1-10 に RO 法と OARO 法のコンセプトおよび平膜型モジュール
と中空糸型モジュールの２種類の構造を示す。RO 法においては、供給水の入口とブライ
ンおよび透過水の出口の３ポートが必要であるのに対して、OARO 法では、膜の両面でそ
れぞれ入口と出口の４ポートが必要となる。平膜型モジュールは３ポートに最適化された
構造となっている一方、中空糸型モジュールは RO 法での運転条件において透過水を両側

11

OARO法

RO法

透過水

平膜（スパイラル）型モジュール

100,000
mg/L
30,000
mg/L

70,000
mg/L
70,000
mg/L

中空糸型モジュール

供給

Brine
透過

Brine

透過

透過

供給

図 1-10. RO 法と OARO 法のコンセプトおよび平膜型と中空糸型の膜モジュールの構造 [29,31]。

から得る構造となっており、４ポート構造である。そのため、OARO 法には中空糸膜およ
び中空糸型モジュールのみが適用可能である。すなわち、OARO 法の実用化には中空糸膜
および中空糸型モジュールの開発が必要となる。
中空糸型の OARO 膜を開発するための課題として、まずは、2 nm 以下の孔を有する中空
糸膜の構造を正確に把握し、理想的な膜構造を実現することが必須である。分離膜中の 2
nm 以下の細孔を分析する手法として陽電子消滅法（PALS; Positron annihilation lifetime
spectroscopy）が近年着目されている。PALS はこれまで金属の欠陥や疲労の特性評価に広
く使用されてきており、ナノスケールの自由体積を検出できるため、高分子膜研究での活
用の可能性に大きな注目を集めている [39–42]。 ...

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参考文献

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desalination using Raman spectroscopy.

Journal of Membrane Science, 631, 2021, 119337

２）Takahito Nakao, Shohei Goda, Yuki Miura, Masahiro Yasukawa, Miharu Ishibashi, Keizo

Nakagawa, Takuji Shintani, Hideto Matsuyama, Tomohisa Yoshioka

Development of cellulose triacetate asymmetric hollow fiber membranes with highly enhanced

compaction resistance for osmotically assisted reverse osmosis operation applicable to brine

concentration.

Journal of Membrane Science, 653, 2022, 120508

学会発表一覧

１）中尾崇人、明石真由美、石橋美晴、中川敬三、新谷卓司、松山秀人、吉岡朋久

ラマン分光法を利用した中空糸 RO/NF 膜ナノポーラス構造の in situ 解析

膜シンポジウム 2021、神戸、2021 年 11 月 16 日

２）Takahito Nakao, Shohei God, Yuki Miura, Masahiro Yasukawa, Miharu Ishibashi, Keizo

Nakagawa, Takuji Shintani, Hideto Matsuyama, and Tomohisa Yoshioka

Development of CTA asymmetric hollow fiber membranes for osmotically assisted reverse

osmosis and long-term operational study using commercial-sized membrane modules.

AMS13, Singapore, 4th July 2022

３）Takahito Nakao, Shohei Goda, Yuki Miura, Masahiro Yasukawa, Keizo Nakagawa, and Tomohisa

Yoshioka

Development of hollow fiber asymmetric membrane for osmotically assisted reverse osmosis

(OARO) applicable to brine concentration and its long-term experimental study.

IDA 2022 World Congress, Sydney, Australia, 11th October 2022

謝辞

本論文の執筆にあたり多くの方々にご協力いただきました。

本研究の遂行にあたり、指導教官として終始多大なご指導を賜った、神戸大学大学院科

学技術イノベーション研究科准教授中川敬三先生に深く感謝いたします。また、イノ

ベーション・ストラテジー研究成果書の執筆にあたり、終始丁寧にご指導を賜りました、

同研究科教授尾崎弘之先生に深く感謝いたします。

同研究科教授吉岡朋久先生、同研究科特命教授北河享先生、並びに京都大学高等研究

院・物質－細胞統合拠点特任教授新谷卓司先生には本研究の遂行、投稿論文の執筆にあ

たり、いつも丁寧な指導と適切な助言をいただきました。また、神戸大学大学院科学技術

イノベーション研究科教授吉田健一先生には、本博士論文の作成にあたり、副査として

適切なご助言を賜りました。ここに深謝の意を表します。

また、本研究の遂行にあたり、東洋紡株式会社アクア膜事業部、総合研究所分析セン

ター、機能膜開発センター、並びに岩国機能膜工場メンバーには実験データの取得や論文

作成のご協力などをいただきました。ありがとうございます。

最後に、本論文を執筆するにあたり協力してくださった全ての方に厚く御礼申し上げま

す。

神戸大学博士論文「浸透圧補助型逆浸透法の実用化を志向した高コンパクション耐性を有

する中空糸膜の開発および事業化戦略の提案」全８９頁

提出日２０２３年１月２５日

本博士論文が神戸大学機関リポジトリ Kernel にて掲載される場合、掲載登録日（公開日）

はリポジトリの該当ページ上に掲載されます。

本論文の内容の一部あるいは全部を無断で複製・転載・翻訳することを禁じます。

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分野

大学

学位論文種類・取得年

言語

浸透圧補助型逆浸透法の実用化を志向した高コンパクション耐性を有する中空糸膜の開発および事業化戦略の提案

概要

この論文で使われている画像

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