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Study of optical absorption and emission characteristics of single-walled carbon nanotubes (SWNTs) chirality coated with biopolymers

松川 雄二 Yuji Matsukawa 東京理科大学 DOI:info:doi/10.20604/00003664

2022.06.16

概要

単層カーボンナノチューブ(SWNT)は、炭素原子の六員環構造でできたグラフェンシートを円筒形に巻いた直径が数nmの一次元ナノ材料で、1993年に飯島らによって金属粒子を含む炭素電極を使用したアーク放電法で発見された。SWNTのシームレスな円筒形のチューブを形成するには、グラフェン格子の六角形を2つ取り、それらを重ね合わせる必要がある。2つの六角形の中心を結ぶベクトルは、キラル指数（m、m)（キラリティ）で表される。キラリティは、単層カーボンナノチューブの構造を決定し、SWNTはキラリテイによって金属又は半導体の電気特性になり、高い電気伝導性や熱伝導性など並外れた特性を備えている。半導体SWNTは、直接遷移のバンド構造を持ち、キラリティによってバンドギャップエネルギーが変化する。SWNTは光学的に敏感であり、光学特性がキラリティによって変化することはよく知られている事実である。例えば、溶液のpHがわずかに変化するだけで、近赤外線(NIR)の吸光度とフォトルミネッセンス(PL）が劇的に変化する。SWNT発見当初、発光現象は観測されていなかったが、発見から約10年後の2002年にBachiloらがドジテル酸ナトリウム(SDs)で分散したSWNTから初めて発光を観測した。このユニークな光学的応答は、バイオセンサーとしての適用が可能であり、カーボンナノチューブの基本的および応用的な観点から、各キラリティの電気的特性を深く理解することが非常に重要である。

本論文では、光吸収および発光スペクトルの変化からのSWNTのキラリティの光学特性を明らかにした。SWNTキラリティの光学特性の調査に先立ち、dsDNA-SWNTハイブリッドに関する以前の研究の分析を行う過程で、キラリティの研究に有用な課題を発見したため、それらを順番に調査、評価した。

第1章では、SWNTの研究背景を示し、本研究に至る流れを先行研究とともに記述している。第2章では、本論文において共通するサンプル準備や吸収スペクトル、PLの測定方法を記載している。

第3章では、SWNTを被覆するポリマーの違いがSWNTのキラリティの光学応答に及ぼす影響を調べた。SWNTの感度はSWNTだけで決まるのではなく、表面を覆う生体分子が非常に重要であることが指摘されており、HiPcoSWNTをdsDNAまたはCCで別々に袚覆されたSWNTの近赤外線(NIR)吸収スペクトルからキラリティの応答特性を比較した。この結果は、同じSWNTを使用した場合でも、キラリティの光学応答特性は被覆するポリマーの種類に依存することを示した。さらに、種類の異なるHiPcoSWNTと（6,5)-enrichedSWNTを同じdsDNAで覆し、キラリティへの影響を比較した結果、SWNTのキラリティの光学応答は、同じポリマーに分散されたサンプルでも、SWNTの種類に依存することを示した。

第4章では、dsDNA-SWNT複合体の表面を別のポリマーで覆うことにより、得られた特性から表面メカニズムの解明を試みた。このため、水溶性ポリマーで構成されるブロッキング試薬（DB1180）をSWNTに吸着させた。ブロッキング試薬は、抗体、抗原、その他のタンパク質などの不要な成分が膜やプレートに吸着するのを防ぐために、コロイド系の表面を覆うためにライフサイエンスで広く使用されている。抗体反応実験で通常使用される水溶性ポリマーで構成されるブロッキング試薬の吸着がSWNTに及ぼす影響に関するこれまでの研究はない。この研究では、dsDNA-SWNT複合体へのブロッキング試薬の吸着がSWNTの酸化選元活性に与える影響を調査した。dsDNA-SWNT複合体に吸着するプロッキング試薬の量を変えて実験を行い、検出感度は、吸光度については(10、5)/(8,7)、PLについては(9、4)/(8、6)1(7、6キラリティによって決定した。結果は、ブロッキング試薬がdsDNA・SWNT複合体に吸着することにより、SWNTの酸化と還元を鈍らせることを示した。さらに、ブロッキング試薬の吸着量は吸光度に大きな影響を与えないが、PL強度に影響することを明らかにした。dsDNA-SWNT複合体への吸着量はAFMで検出した。

第5章では、過酸化水素水（H202）の添加がdsDNA-(6,5)-enrichedSWNT複合体の近赤外(NIR)吸収スペクトルにほとんど影響を与えないことから、高い酸化力を持つ酸化剤を添加して(6,5)キラリティの吸収スペクトルに与える影響を調査した。この研究では、酸化剤に含まれる原子の酸化力に注目し、HっOzと過マンガン酸カリウム(KMno4）に含まれる原子の酸化力を比較した。H:02中の酸素（Oz）の酸化力は・1であり、KMno」中のマンガン(Mn)の酸化力は+7である。この結果は、酸化力の高い原子を含むKMno4を使用し、H202では検出できなかった(6,5)キラリティの吸収スペクトル変化をKMnO4で検出できることを示した。また、KMno4の濃度を変化させ、KMnoの吸着がラングミュア吸着等温線としてモデル化できることも同時に示した。

第6章では、SWNTのキラリティの検出感度と酸化剤の酸化力に焦点を当て、酸化力の異なる酸化剤を使用して、酸化力の違いがキラリティに及ぼす影響を調査した。SWNTが同じポリマーで．覆されている場合でも、キラリティによって酸化還元特性が異なることが報告されているが、SWNTキラリティの酸化特性を調査するために酸化剤の酸化力の違いを考慮した研究はない。この研究では新たにヘキサクロロイリジウム酸IVカリウム(K,IrCle)を使用した。酸化剤の酸化力は、HO2で-1、KIrClsのIrで+4、KMnoaのMnで+7である。この結果は、同じ酸化剤濃度でもキラリティによって吸光度の変化が異なることを示した。また、キラリティの検出感度は酸化力に依存することを示し、(6,5)キラリティは酸化力の高い酸化剤に適しており、（8,7）または(9,4)キラリティは酸化力の低い酸化剤の濃度を検出するのに適していることを明らかにした。同時に、キラリティ毎に酸化剤の検出可能な濃度範囲を示した。

第7章では、露光時間を延長して、酸化還元による各キラリティのPL強度の変化率とSWNTのキラリティの特性との相関関係を調査した。SWNTキラリティの発光特性をナノバイオセンサーに適用するためには、酸化還元反応などの小さな環境変化も検出する必要があり、用途に応じて最適なキラリティを特定することが重要である。しかし、これまでの研究では、発光強度の低いキラリティの特性を検出し、他のキラリティと比較することは困難だった。この研究では、露光時間の延長により、以前の実験では検出が困難であった発光強度の小さなキラリティ変化を含む、10個のキラリティの応答性が明らかにした。この結果は、酸化還元中のSWNTのPL変化率は、キラリティのために直径サイズと最も相関していることを示した。また、dsDNA-SWNT複合体をバイオセンサーとして使用する場合、直径が大きく感度の高いこれらのキラリティが最適であることを示唆した。

以上のように、SWNTキラリティの吸収、発光特性は、SWNTの種類、袚覆するポリマ一の種類に依存すること、測定対象によって最適なキラリティが存在していること、ブロッキング試薬により感度調節が可能なことなどから、本論文では、SWNTキラリティ特性は新たなナノセンシングデバイスとして応用できることを示した。

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