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周期的一軸圧力下パルス通電焼結法による材料の組織制御および緻密化に関する研究

鈴木 絢子 島根大学

2021.03.19

概要

パルス通電焼結（PCS）は、低温かつ短時間で緻密な焼結体の作製が可能という特徴から、構 造材料や機能材料など、様々な材料に適用されている。これらの特徴に加えて、結晶方位や結晶 粒径などの組織制御が可能になれば、PCS 法の適用分野は大きく広がると期待される。本論文で はこれらを実現するために、PCS 中に周期的圧力を印加する手法（周期的一軸圧力下パルス通電 焼結法：以下PCS-cyclic 法）に着目した。具体的には PCS-cyclic 法を用いて、①異方的な物性を 有するp 型熱電材料Bi0.4Sb1.6Te3 の組織制御と②チタン粉末の低温緻密化を行うことを目的とした。

第 1 章では、研究の背景として、まず粉末冶金プロセスおよびパルス通電焼結法の特徴を述べた。続いてPCS-cyclic 法の装置および動作機構について説明し、本研究の目的を示した。

第 2 章では、Bi0.4Sb1.6Te3 を対象試料としてPCS-cyclic 法の最大の特徴である周期的圧力印加が組織へおよぼす影響を調査した。Bi2Te3 系熱電材料は、その異方性から高い c 面配向度と微細結晶粒径をもつ試料作製が実現されれば、性能向上が可能と考えられる。そこで、圧力パターンおよび保持時間を様々に変えることにより周期的圧力が組織へ及ぼす効果を調べた。圧力パターンを変化させた結果、c 面配向に対しては、周期的圧力印加が効果的であること、特に圧力印加回数が顕著な影響を与えることを明らかにした。さらに、周期的圧力を印加した場合は、保持時間とともに c 面配向および結晶粒径が増加することを確認した。これらより、組織制御には、PCS中に周期的圧力を印加すること、さらに保持時間を変化させることが重要であることが明らかになった。

第 3 章では、PCS-cyclic により作製した Bi0.4Sb1.6Te3 について組織の変化と熱電特性の関係を調査した。焼結温度および保持時間により、c 面配向度および結晶粒径を広い範囲で変化させた。電気抵抗率は、c 面配向度の増加とともにランダム配向の多結晶体の値から結晶配向性の高い単結晶の値まで大きく減少した。しかしながら、c 面配向度がある値以上の時、電気抵抗率は配向度に依存せず一定の値を示した。これより、低い電気抵抗率を得るためには、c 面配向制御が重要であること、しかしながら完全な c 面配向は必要ないことが示された。一方で、格子熱伝導率は、0.6 ~ 9.7 μm の範囲では結晶粒径に依存せず一定の値となることを確認した。これらより、本研究で観測した範囲の結晶粒径をもつ Bi0.4Sb1.6Te3 の場合、格子熱伝導率は結晶粒径に依存しないため、熱電性能向上には c 面配向度をある値まで高める必要があることを示した。

第 4 章では、PCS-cyclic 法をチタン粉末に適用し、低温での緻密な焼結体作製を試みた。PCS中に周期的圧力を印加することにより、PCS 法と比較して 100 ~ 300 ℃低い温度で相対密度 90 %以上を達成できることを確認した。

第 5 章では、本論文の総括を行うとともに今後の展望について述べた。
以上、本博士論文研究により、周期的圧力を印加する新しい通電焼結法による材料の組織制御および緻密化に関する基礎的な知見が得られた。

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