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線形・非線形ラマン顕微分光法を用いた電池構成材料の構造化学研究

戸田 尚吾 関西学院大学

2022.07.21

概要

光エネルギーを電気エネルギーに変換し，利用する太陽電池は現在および未来の人々の生活を支える枢要な技術の一つである。再生可能エネルギーを利用し，温室効果ガスを排出しない太陽光発電は，化石燃料の枯渇や環境汚染についての関心が高まっている現代社会において有望な発電方法であり，世界中で積極的に採用されている。これに伴って，より高性能な太陽電池の作製を目指した研究開発が産学問わず精力的に行われている。

また，この 20 年間でスマートフォンやノートパソコンといったポータブルエレクトロニクスが急速に発展したことで，高容量で小型の二次電池の需要が高まっている。二次電池の中でも特にリチウムイオン電池はあらゆる分野で利用されており， 世界的に普及している。2019 年のノーベル化学賞が“for the development of lithium-ion batteries”の功績に対して吉野，Whittingham, Goodenoughの 3 名の研究者に与えられたことからも，高性能な二次電池の開発が現代社会における極めて重要な課題であることが分かる 1。

上述の太陽電池やリチウムイオン電池などの二次電池をはじめとする様々な電池が世界中で開発され続けており，その性能は日々向上している。電池の高性能化は構成成分や作製方法の改良に基づいているが，それを効率よく戦略的に行うためには電池の構成成分の物理化学的な性質を分子レベルで明らかにすることが鍵となる。電池はその種類によって大きく異なる様々な成分から構成される複雑系であるため，化学種ごとのふるまいを分子特異的に理解する必要がある。近年，機械学習を利用した材料の最適化などが盛んに行われており，材料設計などにおいて強力なツールになりつつある。実際，太陽電池の光起電力材料の探索 2 やリチウムイオン電池に利用される正極材料の最適化 3, 4 に向けた研究も既に行われており，今後の更なる発展が期待される。このように，有望な分析方法の台頭や精力的な材料設計および改良によりデバイスの性能は飛躍的に発展している。一方で，肝心の電池構成材料の物理化学的な性質の理解はデバイスの発展に比べると遅れており，電池内部で進行する現象の本質的な理解に向けた実験による知見の蓄積が切望されている。

電池は電極や電解質をはじめとする様々な要素から構成されていることから，まずは各構成材料の基礎的な物性や挙動を明らかにすることが重要である。特に，新たに注目されている材料や，複雑な性質をもつ材料に関しては基礎的物性の理解ですら不十分であるため，その性質を分子レベルで理解することが必要不可欠である。電池を構成する化学種の分子構造や分子間の相互作用と電池の性能の関係を明らかにすることができれば，電池の作製方法の改良や材料設計の指針を与えるだけでなく，機械学習などへの応用を行う上でも貴重なデータの提供につながるため，電池構成材料の基礎的性質を構造化学的に解明することは極めて重要な研究課題であるといえる。

このような点を踏まえて我々はこれまで，分子構造等の有益な情報を分子選択的に観ることができる振動分光法を基盤とする先進的な分光手法を用いて研究を行ってきた。その一例として筆者は，電池内部の電解液などは電極が形成する電場にさらされた環境に存在しているという点に着目し，対象試料の電場応答を解明するために，電場変調赤外分光法を用いた研究を進めてきた 5, 6。電場変調赤外分光法では電場印加時と非印加時の赤外吸収スペクトルの差スペクトル（ΔA）を観測し，その形状や大きさを解析することで電場効果に関する知見を得ることができる。1,4-ジオキサン中に分散させた水分子を対象とした研究では，ΔA≈10−6 程度の微小な信号を観測することに成功し，そのスペクトルプロファイルを詳細に解析することで，1,4-ジオキサン中で成り立つ水分子の単量体と二量体の平衡が外部電場印加によって二量体側に移るということを明らかにしてきた 5。振動分光法と電場応答の観測を組み合わせた本手法は，分子構造 7 や会合構造 8 への電場効果や，分子が感じる局所的な電場強度 9 に関する非常にユニークな情報を与える有用な分析法である。しかしながら，赤外分光法をベースにしているため，サブマイクロメートルオーダーの空間分解測定はできない。この制限は赤外分光法を基盤とする多くの手法にあてはまるため，赤外光を利用する場合，電極表面付近に存在する電解液などを対象とした空間分解測定への応用は困難である。そこで本研究では空間分解能の問題を解決するためにラマン分光法（詳細は 1.4 に記載）に着目した。

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